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切片作製オプション動画 | ||
【切片作製事例】 ◇アルミ編◇ ◇紙類編◇ ◇塩ビ防水シート編◇ ◇厚みを変えたとき編◇ |
開発背景 | ||
近年の化学分析装置は多くの人が測定できるよう「簡便化・自動化」が図られ、以前のように熟練者の技術を必要とするケースは少なくなっています。
そのため、測定結果に最も影響を与え、また個人差が大きい要因として試料の前処理が挙げられます。 その中で試料の表層回収に特化した技術は多くは存在せず、極微量の試料を回収するマニピュレータや本来試料の薄片作製や断面出しに使用するミクロトームや 研磨装置を用いて前処理が行われています。これらの前処理技術は作業者が掛かりっきりとなり、また習熟度によっては回収精度のばらつきが発生します。さらに摩擦による試料への熱ダメージから測定試料の変性/劣化が懸念されます。 |
開発コンセプト | ||
前処理精度や作業者毎のばらつきは測定の不確かさに繋がるため、化学分析測定において「自動で・誰でも・簡便に」試料表層を回収する技術が求められています。 特にSECやTA(TGA、DSC)、MSなど試験体を破壊する測定では試料全体を測定対象とするため、本来評価したい領域の情報がそれ以外の領域のコンタミネーションにより希釈されたり、覆い隠されてしまうことがあります。その際に対象となる試料領域を深さ方向に特異的に回収することで、コンタミネーションによる測定の不確かさを軽減し、正確な測定結果となることが期待されます。 そこで今回、化学分析測定の前処理に特化した機能として、SAICASの精密な切削精度を活かした自動切片作製オプションを開発しました。 |
他手法との比較 | ||||
装置名 | 自動化 | 回収精度 | 個人差解消 | 試料ダメージ |
SAICAS(本機能) | 〇 | 〇 | 〇 | 〇 |
マニピュレータ | × | ◎ | △ | 〇 |
ミクロトーム | × | 〇 | △ | 〇 |
研磨装置 | 〇 | △ | △ | × |
対象試料 |
● SAICASで切削可能である材料全般 樹脂、塗膜、金属等 |
対象分析装置 |
SEC、TA(TGA、DSC)、MS系等 |
自動切片作製による活用事例 |
・コーティング試料における塗膜の特異的分析 ・劣化した製品における劣化領域の同定 ・多層フィルムにおける層毎の組成分析 ◇ 実施事例 ◇ 【ポリカーボネート樹脂(比重1.2)の最表面10μm領域の分子量測定を実施したい場合】 SEC測定必要量5㎎(N数=2測定で10㎎) 10㎎<0.010㎜(目標層)×1.2(比重)×4㎜(切刃幅)×20㎜(切削距離)×11回(切削回数) 回収時間 約45分(切削回数1回あたり約4分) ※切刃幅、切削距離は基本的に固定であるため、材料や目標層毎に切削回数を変更することで最終的な化学分析測定に必要な重量を簡便に回収可能です。 ●技術資料(ApplicationNote) ◇ 切片作製による化学分析測定 ① ~ 熱分析(TGA) ~ |
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